不同升溫速率對熱重分析儀測試曲線(xiàn)的影響
更新時(shí)間：2021-10-26 點(diǎn)擊次數：1212次
熱重分析法（TG、TGA）是在升溫、恒溫或降溫過(guò)程中，觀(guān)察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化，目的是研究材料的熱穩定性和組份。廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機材料、金屬材料與復合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監控。
上海和晟HS-TGA-101熱重分析儀
升溫速率是對熱重法影響最大的因素。升溫速率越大，所產(chǎn)生的熱滯后現象越嚴重，往往導 致TGA曲線(xiàn)上的起始溫度和終止溫度偏高，使測量結果產(chǎn)生誤差。因而選擇適當的升溫速率，對于檢測中間產(chǎn)物極為重要。圖1是某有機樣品在空氣流量為60mL·min－1;升溫速率分別為5°C/min、10°C/min、20°C/min和50°C/min時(shí)的TG曲線(xiàn)。
從圖1可以看出，隨著(zhù)升溫速率的增大，反應的起始溫度和終止溫度也增高，TGA曲線(xiàn)向高溫側移動(dòng)，產(chǎn)生滯后現象。這是因為傳熱需要一定的時(shí)間，當升溫速率增加時(shí)，樣品內部不能及時(shí)升溫揮發(fā)和分解。
因此，選擇升溫速率特別重要。根據實(shí)踐經(jīng)驗，選用不同的升溫速率，要根據送檢者的測試目的和樣品的物理、化學(xué)性能而定。不甚清楚其物化性能的樣品，應采用較快的升溫速率。做熱重分解動(dòng)力學(xué)時(shí)，一般不需采用太高的升溫速率。對傳熱差的樣品，常用的升溫速率是(5～10)°C/min。對傳熱好的無(wú)機物、金屬樣品可用(10～20)°C/min。一般慢速升溫有利于重疊反應的分辨及中間產(chǎn)物的分離、鑒定。
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