同步熱分析儀(STA)是一種熱分析儀器,它結合了熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC)的功能,能夠同時(shí)測量樣品的重量變化和熱量變化,廣泛應用于材料科學(xué)、化學(xué)、制藥和工程領(lǐng)域。以下是使用同步熱分析儀的基本操作步驟:
上海和晟 HS-STA-002 同步熱分析儀
1、儀器預熱與校準在開(kāi)始實(shí)驗前,確保同步熱分析儀已經(jīng)預熱至時(shí)間,通常為30分鐘至1小時(shí),以達到穩定的基線(xiàn)。預熱后,使用標準樣品進(jìn)行校準,確保儀器的準確性和一致性。
2、樣品準備準確稱(chēng)量所需分析的樣品,通常為幾毫克至幾十毫克,置于樣品盤(pán)中。注意樣品的均勻分布,避免樣品與盤(pán)壁接觸,以減少熱傳導誤差。
3、設定實(shí)驗參數在儀器的軟件界面上設定實(shí)驗參數,包括加熱速率(如10°C/min)、溫度范圍、氣氛類(lèi)型(如氮氣、空氣)和流速。參數的選擇應根據樣品性質(zhì)和研究目的。
4、裝載樣品與參比將裝有樣品的盤(pán)和參比盤(pán)(空盤(pán)或裝有參比物質(zhì)的盤(pán))分別放入STA的樣品室和參比室,確保放置位置正確,以避免數據偏差。
5、啟動(dòng)實(shí)驗檢查所有設置無(wú)誤后,關(guān)閉樣品室,開(kāi)始實(shí)驗。儀器將自動(dòng)按照設定的程序運行,同時(shí)記錄樣品的重量變化和熱量變化數據。
6、數據采集與分析實(shí)驗過(guò)程中,同步熱分析儀將自動(dòng)采集數據。實(shí)驗結束后,將數據導出至計算機,利用專(zhuān)業(yè)軟件進(jìn)行數據分析,如TGA曲線(xiàn)和DSC曲線(xiàn)的解析,以獲取樣品的熱穩定性、分解溫度、反應熱等信息。
7、實(shí)驗結果解讀分析數據,識別樣品的熱行為特征,如重量損失對應的分解溫度、吸熱或放熱反應的峰值溫度等,為材料性質(zhì)的深入理解提供數據支持。
8、儀器清潔與維護實(shí)驗結束后,清潔樣品室和參比室,確保沒(méi)有殘留物質(zhì)。定期進(jìn)行儀器的維護和檢查,以保持其工作狀態(tài)。
通過(guò)以上步驟,可以有效地利用同步熱分析儀進(jìn)行材料的熱性能分析,為科學(xué)研究和工業(yè)應用提供準確可靠的數據支持。